Os princípios de determinação de medidores volumétricos de umidade e medidores coulométricos de umidade
Princípio da titulação Karl Fischer para determinação de umidade
O analisador volumétrico de umidade calcula o teor de água medindo o volume de reagente Karl Fischer consumido durante o processo de reação.
Quando o método de titulação Karl Fischer é usado para determinar o teor de umidade, ele se baseia principalmente na reação eletroquímica: quando I2+2e ó 2I - está presente na solução da célula de reação ao mesmo tempo que I2 e I -, a reação ocorre simultaneamente nas extremidades positiva e negativa do eletrodo, ou seja, I2 é reduzido em um eletrodo e I - é oxidado no outro eletrodo, então há uma corrente passando entre o dois eletrodos. Se apenas I - e nenhum I2 estiverem presentes na solução, então não há corrente passando entre os dois eletrodos. O reagente Karl Fischer contém ingredientes ativos como piridina e iodo. Quando descartado em um tanque de reação, pode sofrer a seguinte reação química com água na solução de teste:
H2O+SO2+I2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N · HI → C5H5N · H++I - A reação continua, consumindo água continuamente para gerar I -, até o ponto final da reação de titulação e o consumo de água ser concluído. Neste ponto, a presença de vestígios de reagente de Karl Fischer não reagido na solução é necessária para que ocorra a presença simultânea de I2 e I -. A solução entre os dois eletrodos de platina começa a conduzir e atinge o ponto final indicado pela corrente, interrompendo a titulação. Assim, o teor de água na solução pode ser calibrado medindo o volume (capacidade) do reagente Karl Fischer consumido.
O princípio de determinação do método Karl Fischer Coulomb (método da quantidade elétrica)
O medidor de umidade do método Coulomb calcula o teor de água medindo a quantidade de corrente que passa pelo processo de reação.
O método da quantidade elétrica baseia-se na dissolução da amostra em um eletrólito contendo um solvente especial com uma certa quantidade de iodo, e a água consome iodo. No entanto, o iodo necessário não é mais titulado usando reagentes calibrados contendo iodo, mas através do processo de eletrólise, os íons de iodo na solução são oxidados em iodo no ânodo: 2I --2e -- → I2, e o iodo produzido reage com a água na amostra. O ponto final é indicado por eletrodos duplos de platina. Pare a eletrólise quando a concentração de iodo no eletrólito retornar à concentração original. Então, de acordo com a lei da eletrólise de Faraday, calcule o teor de umidade da amostra a ser testada.
