Procedimentos Operacionais Padrão para Método de Determinação de Umidade
O objetivo dos procedimentos operacionais padrão para o método de determinação de umidade é estabelecer um procedimento operacional padrão para o método de determinação de umidade. Adequado para medição de umidade. A principal responsabilidade é do inspetor de qualidade implementar este procedimento operacional, cabendo ao diretor da sala de inspeção supervisionar a correta implementação deste procedimento.
O procedimento operacional padrão para o método de determinação de umidade é o seguinte
A. Método de titulação volumétrica
Este método baseia-se no princípio de que o iodo e o dióxido de enxofre podem reagir quantitativamente com a água em soluções de piridina e metanol para determinar o teor de água. O instrumento utilizado deve estar seco e capaz de evitar a invasão de umidade do ar. A operação de medição deve ser realizada em local seco.
Preparação e calibração da solução teste de Fischer (1) Preparação: Pesar 110g de iodo (colocar em secador de ácido sulfúrico por mais de 48 horas), colocar em frasco com rolha seca, adicionar 160ml de piridina anidra, prestar atenção ao resfriamento, agitar até que todo o iodo esteja dissolvido, adicione 300ml de metanol anidro, pese o frasco, resfrie o frasco em banho de gelo, adicione dióxido de enxofre seco para aumentar o peso em 72g e, em seguida, adicione metanol anidro para perfazer 1000ml. Fechar o frasco, agitar bem e colocar em local escuro por 24 horas.
Este líquido deve ser sombreado, lacrado e armazenado em local fresco e seco. Calibre a concentração antes de usar.
(2) Calibre diretamente com um medidor de umidade. Alternativamente, pegue uma garrafa de vidro com rolha seca e pese com precisão cerca de 30mg de água redestilada. Salvo indicação em contrário, adicione 2-5ml de metanol anidro e titule com esta solução até que a solução mude de amarelo claro para marrom avermelhado. Alternativamente, use o método de titulação de parada permanente (Apêndice VII A) para indicar o ponto final; Realize outro teste em branco e calcule de acordo com a seguinte equação.
Na fórmula, F equivale ao peso de água em miligramas por 1ml de solução teste de Feuerbach;
W é o peso da água destilada pesada, mg;
A é o volume da solução teste de Fisher consumido para titulação, ml;
B é o volume da solução teste de Fisher consumido para o branco, em ml.
O método de medição pesa com precisão uma quantidade apropriada da amostra de teste (aproximadamente 1-5ml da solução de teste de Fisher são consumidos) e, a menos que especificado de outra forma, o solvente é o metanol, que é medido diretamente usando um analisador de umidade. Alternativamente, coloque a amostra de teste em um frasco de vidro com rolha seca, adicione 2-5ml de solvente e titule com a solução de teste de Fisher sob agitação (ou agitação) contínua até que a solução mude de amarelo claro para marrom avermelhado. Alternativamente, use o método de titulação de parada permanente (Apêndice VII A) para indicar o ponto final; Realize outro teste em branco e calcule de acordo com a seguinte equação.
na fórmula, F equivale ao peso de água em miligramas por 1ml de solução teste de Feuerbach;
W é o peso da água destilada pesada, mg;
A é o volume da solução teste de Fisher consumido para titulação, ml;
B é o volume da solução teste de Fisher consumido para o branco, em ml.
O método de medição pesa com precisão uma quantidade apropriada da amostra de teste (aproximadamente 1-5ml da solução de teste de Fisher são consumidos) e, a menos que especificado de outra forma, o solvente é o metanol, que é medido diretamente usando um analisador de umidade. Alternativamente, coloque a amostra de teste em um frasco de vidro com rolha seca, adicione 2-5ml de solvente e titule com a solução de teste de Fisher sob agitação (ou agitação) contínua até que a solução mude de amarelo claro para marrom avermelhado. Alternativamente, use o método de titulação de parada permanente (Apêndice VII A) para indicar o ponto final; Realize outro teste em branco e calcule de acordo com a seguinte equação.
Conteúdo de água na amostra de teste (porcentagem)
B. Método de titulação de Coulomb
Este método ainda é baseado na reação de Karl Fischer e utiliza o método de titulação de parada permanente (Apêndice VII A) para determinar o teor de água. Comparado com a titulação volumétrica, o iodo titulante na titulação de Coulomb não é adicionado da bureta, mas é produzido pela eletrólise de um eletrólito anódico contendo íons iodo. Depois que toda a água estiver completamente titulada, uma pequena quantidade de excesso de iodo aparecerá no eletrólito anódico, e o eletrodo duplo de fio de platina detectará esse sinal para interromper a produção de iodo. De acordo com a lei de Faraday, a quantidade de iodo gerada é diretamente proporcional à corrente que passa, portanto o método de medição do consumo total de energia elétrica pode determinar a quantidade total de água. Este método é usado principalmente para determinar o teor de umidade de substâncias com vestígios de água ({{0}},0001 ~ 0,1 por cento) e é particularmente adequado para a determinação de umidade em substâncias químicas inertes, como hidrocarbonetos. , álcoois e ésteres. Os instrumentos utilizados devem estar secos e capazes de evitar a invasão de umidade do ar; A operação de medição deve ser realizada em local seco.
Prepare ou adquira soluções de titulação de acordo com os requisitos do Titulador Karl Fischer Coulomb. Como o instrumento pode medir eletricidade com muita precisão, não há necessidade de calibrar a solução de titulação.
O método de medição primeiro remove a umidade do sistema por pré-titulação e, em seguida, mede com precisão uma quantidade apropriada da amostra de teste (com um teor de umidade de cerca de 0.5-5mg), transferindo-a rapidamente para o eletrólito anódico e mede-o diretamente usando um titulador Karl Fischer Coulomb. O ponto final é indicado pelo método de titulação de parada permanente (Apêndice VII A), e o teor de umidade na amostra de teste é lido diretamente na tela do instrumento, onde cada 1 mg equivale a 10,72 Coulomb de eletricidade. (porcentagem)
Na fórmula, A é o volume da solução teste de Fisher consumido pela amostra teste, em ml;
B é o volume da solução teste de Fisher consumido no branco, ml;
F é o peso de água equivalente a 1ml da solução teste de Fisher, mg;
W é o peso da amostra de teste, mg
