Substituição adequada do eletrólito do analisador de umidade
O eletrólito do analisador de umidade Karl Fischer requer dois reagentes na determinação, um é o anólito coulométrico e o outro é o católito coulométrico. Os dois reagentes são separados por um septo para evitar que os dois reagentes interfiram um no outro.
O iodo é gerado na câmara do ânodo da célula de titulação e o iodo gerado reage com a umidade da amostra. O anólito pode oxidar os íons iodeto no anólito sob a ação de uma corrente elétrica, então pode-se dizer que o anólito é uma variante do reagente de Karl Fischer.
O católito é um reagente completamente diferente do anólito, portanto não pode ser adicionado qualquer anólito à câmara catódica para análise, caso contrário, o produto reduzido reduzido pelo católito pode penetrar na câmara do ânodo através do diafragma, produzindo iodo Os íons são oxidados fazendo com que o resultado medido seja maior do que realmente é.
Preste atenção aos seguintes pontos ao substituir o eletrólito
1. Prepare um papel de filtro limpo, coloque os dois tubos de secagem da célula eletrolítica no papel, retire o eletrodo eletrolítico, despeje o eletrólito na câmara do cátodo (eletrodo eletrolítico) e, em seguida, coloque a câmara do ânodo (frasco da célula eletrolítica ) Despeje a solução eletrolítica lentamente (cuidado para não escorregar a barra de agitação para o esgoto).
2. Se a célula eletrolítica não estiver poluída, não precisa ser limpa. A operação estrita deve ser seguida durante a limpeza.
3. Limpeza: incluindo o frasco da célula eletrolítica, eletrodo eletrolítico, eletrodo de medição e agitador, pode ser limpo com metanol anidro, etanol e outros solventes anidros; após a limpeza, seque em forno abaixo de 60 graus por 4 horas e depois seque no forno para esfriar naturalmente.
Nota: Ao limpar, os dois plugues, fios e tampas de borracha não devem tocar na solução de limpeza.
4. No eletrodo de medição, dois tubos de secagem, a torneira de amostragem e a porta de moagem da porta de vedação, aplique uniformemente uma camada de graxa a vácuo e instale-a na posição correspondente e gire-a levemente para torná-la melhor vedada. Injete cerca de 120 ml de solução eletrolítica nas câmaras de cátodo e ânodo, respectivamente. Mantenha o nível do líquido nas câmaras do cátodo e do ânodo consistente, e o nível do líquido deve atingir a linha de escala inferior da célula eletrolítica. Em seguida, instale o plugue de vedação e o tubo de secagem e gire-o levemente para torná-lo melhor vedado.
5. A cor do eletrólito fresco é vermelho marrom ou preto marrom. A cor é amarelo claro em uso normal.
6. Falha do eletrólito: as seguintes condições podem falhar.
(1) O eletrólito foi usado por mais de um mês;
(2) A cor do eletrólito torna-se mais escura (no estado não iodado);
(3) O processo de eletrólise é difícil de chegar ao fim e também após agitar a célula eletrolítica várias vezes.
(4) A produção artificial de iodo é muito lenta.
7. Durante o uso, devido à alta umidade do ar, amostragem frequente ou dificuldade em atingir o ponto final ao fazer amostras sólidas, agitar a célula eletrolítica entre os experimentos pode fazer com que ela atinja o ponto final mais rapidamente.
8. Observação: Tenha cuidado ao trocar os reagentes. Não inale ou toque nos reagentes com as mãos. Se você entrar em contato com os reagentes, lave-os bem com água. Como o reagente tem um cheiro forte e contém ingredientes tóxicos, o laboratório deve ser bem ventilado.
