Precauções e contramedidas para medição com medidor de pH
Antes de realizar a operação, a integridade dos eletrodos deve ser verificada primeiro. Atualmente, a maioria dos eletrodos usados em medidores de pH são eletrodos compostos, enquanto os medidores de pH de geração mais antiga ainda usam eletrodos de vidro e eletrodos de calomelano. Devido ao uso generalizado de eletrodos compósitos, o que se segue discute principalmente eletrodos compósitos.
Existem basicamente dois tipos de eletrodos compostos usados em laboratórios: totalmente fechados e não fechados. O tipo totalmente fechado é relativamente raro e produzido principalmente por empresas estrangeiras. Antes de usar o eletrodo composto, verifique primeiro se o bulbo de vidro apresenta rachaduras ou quebras. Caso contrário, use uma solução tampão de pH para calibração de dois pontos. Quando os botões de posicionamento e inclinação podem ser ajustados para o valor de pH correspondente, geralmente é considerado utilizável. Caso contrário, o tratamento de ativação do eletrodo poderá ser realizado de acordo com o manual do usuário.
O método de ativação consiste em mergulhar em uma solução de fluoreto de hidrogênio a 4% por cerca de 3-5 segundos, remover e enxaguar com água destilada, depois mergulhar em uma solução de ácido clorídrico de 0,1mol/L por várias horas, enxaguar completamente com água destilada e depois calibre. Ou seja, use uma solução tampão com valor de pH de 6,86 (25 graus) para posicionamento. Após o ajuste, escolha outra solução tampão de pH para ajuste da inclinação. Se não puder ser ajustado, substitua o eletrodo. Para eletrodos compostos não fechados, uma solução de referência externa de solução de cloreto de potássio 3mol/L precisa ser adicionada internamente. Portanto, é necessário verificar se a solução de cloreto de potássio no eletrodo está acima de 1/3. Caso contrário, será necessário adicionar solução de cloreto de potássio 3mol/L. Se a solução de cloreto de potássio ultrapassar a posição do pequeno orifício, sacuda o excesso da solução de cloreto de potássio, coloque a solução abaixo do pequeno orifício e verifique se há bolhas na solução. Se houver bolhas, bata suavemente no eletrodo para expulsá-las completamente.
Durante o uso, a borracha na parte superior do eletrodo deve ser removida para expor os pequenos orifícios. Caso contrário, será gerada pressão negativa durante a análise, fazendo com que a solução de cloreto de potássio não seja capaz de trocar íons suavemente com a solução medida através do bulbo de vidro, o que tornará os dados de medição imprecisos. Após a conclusão da medição, a borracha deve ser restaurada e o pequeno orifício deve ser selado. Após a limpeza do eletrodo com água destilada, ele deve ser embebido em solução de cloreto de potássio 3mol/L para manter o bulbo do eletrodo úmido. Se for constatado que a solução protetora foi perdida antes do uso, o eletrodo deve ser embebido em uma solução de cloreto de potássio 3mol/L por várias horas para atingir um bom estado de medição. No uso prático, descobriu-se que alguns analistas tratam os eletrodos compostos como eletrodos de vidro e os mergulham em água destilada por um longo tempo. Isto é incorreto, pois pode reduzir bastante a concentração da solução de cloreto de potássio no eletrodo composto, resultando em uma reação insensível do eletrodo durante a medição e, em última análise, em dados de medição imprecisos. Portanto, os eletrodos compostos não devem ser mergulhados em água destilada por muito tempo.
