Fatores de influência para a detecção de detectores de umidade
1. Velocidade de titulação
Controle a dose de titulação adicionada na titulação de Karl Fischer. Teoricamente falando, quanto mais rápido o titulante for adicionado, melhor, e ele só para quando o ponto final é atingido, para medir com precisão o consumo do titulante.
2. valor de pH
A taxa máxima de reação ocorre entre pH 5,5 e 8. Na operação real, pH > 8 ou pH < 4 devem ser evitados. Ao titular amostras ácidas ou alcalinas, deve-se adicionar tampão para ajustar o pH da solução.
3. Velocidade de agitação
A velocidade de agitação ideal é quando um pequeno vórtice é observado. Se a taxa for muito lenta, a titulação também será lenta e insuficiente, podendo ocorrer titulação excessiva. Se a velocidade de agitação for muito rápida, bolhas de ar serão formadas na solução e as bolhas de ar causarão valores de medição incorretos.
4. Instrumento
Alimente o líquido antes de medir a amostra para garantir que não haja ar na bureta e na tubulação. Se o valor de deriva da solução Karl Fischer for muito alto, a peneira molecular deve ser substituída a tempo. A peneira molecular no frasco de resíduos contendo SO2 deve ser limpa primeiro com água deionizada, depois seca e regenerada. A manutenção regular é necessária para o instrumento. Para limpar o motor de superfície do titulador, use um banho ultrassônico de água deionizada por alguns minutos ou use um banho de ácido crômico e, em seguida, limpe-o com água deionizada.
5. Umidade ambiental
A umidade ambiental é a principal causa de erros na titulação do cassete. Para ambientes com umidade relativa do ar > 80 por cento, deve-se instalar um desumidificador na sala, e os equipamentos experimentais não devem ficar diretamente voltados para o ar condicionado.
6. Concentração do titulante
Para titulantes e solventes, certifique-se de que sejam utilizados dentro do prazo de validade dos reagentes, devendo ser armazenados adequadamente para evitar que absorvam a umidade do ambiente e reduzam a concentração do próprio reagente. Os reagentes devem ser armazenados em local seco e de baixa temperatura, podendo ser colocados em um prato seco.
7. Solvente
Os solventes têm um efeito na reação de Cassie. O estudo constatou que, quando o teor de metanol no solvente é maior ou igual a 20 por cento, o iodo e a água reagem na proporção de 1:1, portanto a quantidade de metanol deve ser sempre não inferior à quantidade mínima exigida.
O teor de umidade no solvente também tem influência na titulação de Karl Fischer. Quando o teor de água no solvente for superior a 1 mol/L, o título aumentará, o que afetará a precisão dos resultados da medição. No entanto, esta situação é rara na prática, pois o teor de umidade do solvente é desprezível.
8. Amostra
Quanto maior o volume da amostra, maior a precisão da medição. Devido à influência da umidade ambiental absorvida nos resultados durante a amostragem e adição de amostras. Vale ressaltar que, ao adicionar a amostra, evite que ela grude na parede da cubeta, para não prejudicar os resultados da medição e causar erros desnecessários. Quando o solvente é adicionado ao frasco de reação, ele deve ser agitado repetidamente por 3-4 vezes, para que possa obter rapidamente um valor de desvio estável.
9. Temperatura
Os titulantes Karl Fischer contêm mais de 90 por cento de metanol ou etanol, cujo volume se expande rapidamente devido a mudanças de temperatura e a concentração diminui de acordo.
10. Reações colaterais entre amostras e reagentes de Karl Fischer
A reação colateral que afeta o resultado da titulação ocorre em paralelo com a reação de Cassie, e a interferência da reação colateral deve ser eliminada antes que a reação de Cassie ocorra.
11. Vedação
Para evitar que a umidade do ar externo afete a precisão dos resultados, o equipamento de titulação e a piscina de reação devem ter uma boa vedação, caso contrário, a absorção de umidade causará instabilidade a longo prazo e sérios erros no ponto final.
12. Operação de injeção de amostra
A contaminação externa da agulha do injetor afetará os resultados da medição e, ao mesmo tempo, é necessário evitar a perda de amostras durante a injeção.
13. Tome emprestado o fenômeno terminal
No processo de titulação de Karl Fischer, às vezes ocorre o fenômeno do ponto final, ou seja, o ponto final é alcançado antecipadamente, resultando em resultados de medição baixos. Principalmente na determinação de amostras com baixa concentração de teor de água, a influência é ainda maior, e mesmo a determinação não pode ser realizada. Isso ocorre principalmente porque o oxigênio no ar oxida os íons iodeto na célula de titulação em iodo, reduzindo assim o consumo de reagentes. A luz solar também promoverá significativamente a reação de oxidação dos íons de oxigênio e iodeto, e medidas devem ser tomadas para proteger os reagentes da luz. Além disso, a composição dos reagentes e o ambiente operacional têm certa influência na velocidade da reação.
