Discussão sobre a tecnologia SEM do microscópio eletrônico de varredura
Itens de teste SEM
1. Análise da morfologia da superfície do material, observação da morfologia da microárea
2. Analisar a forma, tamanho, superfície, seção transversal e distribuição de tamanho de partícula de vários materiais
3. Observação da morfologia da superfície, rugosidade do filme e análise da espessura do filme de várias amostras de filmes finos
A preparação da amostra SEM é mais simples do que a preparação da amostra TEM e não requer incorporação e seccionamento.
Pedido de amostra:
A amostra deve ser sólida; atender aos requisitos de composição não tóxica, não radioativa, não poluente, não magnética, anidra e estável.
Princípios de preparação:
A amostra cuja superfície estiver poluída deve ser devidamente limpa sem destruir a estrutura da superfície da amostra e, em seguida, seca;
Fraturas ou seções recém-rompidas geralmente não precisam ser tratadas, para não danificar o estado estrutural da fratura ou superfície;
A superfície ou fratura da amostra a ser erodida deve ser limpa e seca;
As amostras magnéticas são pré-desmagnetizadas;
O tamanho da amostra deve ser adequado ao tamanho do porta-amostras dedicado ao instrumento.
Métodos comuns:
amostra em massa
Bloco de material condutivo: nenhuma preparação de amostra é necessária, e a amostra é colada ao suporte de amostra com cola condutiva para observação direta.
Materiais a granel não condutores (ou pouco condutores): primeiro, use o método de revestimento para tratar a amostra para evitar o acúmulo de carga e afetar a qualidade da imagem.
amostra em pó
Método de dispersão direta:
O adesivo dupla face é colado na folha de cobre, as partículas da amostra a ser testada são espalhadas diretamente sobre ela com a ajuda de bolas de algodão, e a amostra é soprada suavemente com a bola de limpeza de orelha para remover o preso e não firmemente partículas fixas.
Vire a peça de vidro carregada com partículas, alinhe-a com o estágio de amostra preparado e bata suavemente com pequenas pinças ou bastões de vidro para fazer com que as partículas finas caiam uniformemente no estágio de amostra.
Método de dispersão ultrassônica: coloque uma pequena quantidade de partículas em um béquer, adicione uma quantidade apropriada de etanol e vibre ultrassônicamente por 5 minutos, depois adicione à folha de cobre com um conta-gotas e deixe secar naturalmente.
método de revestimento
Revestimento a vácuo
O método de revestimento por evaporação a vácuo (referido como evaporação a vácuo) consiste em aquecer a matéria-prima a ser formada no recipiente de evaporação em uma câmara a vácuo, de modo que os átomos ou moléculas sejam vaporizados e escapem da superfície, formando um fluxo de vapor, que incide sobre o sólido (chamado substrato). ou substrato) superfície, o método de condensação formando um filme sólido.
revestimento de pulverização de íons
princípio:
O revestimento de pulverização catódica de íons é uma descarga de brilho em uma câmara de pulverização catódica parcialmente a vácuo para gerar íons positivos de gás; sob a aceleração da tensão entre o cátodo (alvo) e o ânodo (amostra), os íons carregados positivamente bombardeiam a superfície do cátodo. O material da superfície do cátodo é atomizado; os átomos neutros formados são ejetados de todas as direções e caem na superfície da amostra, formando assim um filme uniforme na superfície da amostra.
Características:
Para qualquer material a ser revestido, desde que possa ser transformado em um alvo, a pulverização pode ser realizada (adequado para preparar materiais difíceis de evaporar, e não é fácil obter materiais de película fina correspondentes a compostos de alta pureza );
O filme obtido por sputtering é bem aderido ao substrato;
O consumo de metais preciosos é menor, apenas alguns miligramas de cada vez;
O processo de pulverização catódica tem boa repetibilidade, a espessura do filme pode ser controlada e, ao mesmo tempo, um filme com espessura uniforme pode ser obtido em um substrato de grande área.
Sputtering method: DC sputtering, radiofrequency sputtering, magnetron sputtering, reactive sputtering.
1. Sputtering DC
Raramente é usado porque a taxa de deposição é muito baixa ~0.1μm/min, o substrato aquece, o alvo deve ser condutor, alta tensão DC e alta pressão de ar.
Vantagens: dispositivo simples, fácil de controlar, boa repetibilidade de cofragem.
Desvantagens: alta pressão de trabalho (10-2Torr), bomba de alto vácuo não funciona;
Baixa taxa de deposição, alta elevação da temperatura do substrato, apenas alvos de metal podem ser usados (alvos isolantes causam acúmulo de íons positivos)
2. Sputtering de RF
Frequência de RF: 13,56 MHz
Características:
Os elétrons fazem movimento oscilante, o que prolonga o trajeto e não precisa mais de alta voltagem.
Filmes finos dielétricos isolantes podem ser preparados por pulverização catódica de radiofrequência
O efeito de viés negativo do sputtering de RF o torna semelhante ao sputtering DC.
3. Pulverização do magnetrão
Princípio: Use o campo magnético para mudar a direção do movimento do elétron, restringir e estender a trajetória dos elétrons, melhorar a probabilidade de ionização dos elétrons para o gás de trabalho e usar efetivamente a energia dos elétrons. Portanto, a pulverização catódica causada pelo bombardeio de íons positivos no alvo é mais eficaz e a pulverização catódica pode ser realizada sob condições de pressão de ar mais baixas. em substratos que só podem ser depositados no tempo.
