Introdução aos Procedimentos Operacionais Padrão para Método de Determinação de Umidade
O objetivo dos procedimentos operacionais padrão para o método de determinação de umidade é estabelecer um procedimento operacional padrão para o método de determinação de umidade. Adequado para medição de umidade. A principal responsabilidade é do inspetor de qualidade implementar este procedimento operacional, cabendo ao diretor da sala de inspeção supervisionar a correta implementação deste procedimento.
O procedimento operacional padrão para o método de determinação de umidade é o seguinte
Primeiro método (método de Fischer)
A. Método de titulação volumétrica
Este método baseia-se no princípio de que o iodo e o dióxido de enxofre podem reagir quantitativamente com a água em soluções de piridina e metanol para determinar o teor de água. O instrumento utilizado deve estar seco e capaz de evitar a invasão de umidade do ar. A operação de medição deve ser realizada em local seco.
Preparação e calibração da solução teste de Fischer (1) Preparação: Pesar 110g de iodo (colocar em secador de ácido sulfúrico por mais de 48 horas), colocar em frasco com rolha seca, adicionar 160ml de piridina anidra, prestar atenção ao resfriamento, agitar até que todo o iodo esteja dissolvido, adicione 300ml de metanol anidro, pese o frasco, resfrie o frasco em banho de gelo, adicione dióxido de enxofre seco para aumentar o peso em 72g e, em seguida, adicione metanol anidro para perfazer 1000ml. Fechar o frasco, agitar bem e colocar em local escuro por 24 horas.
Este líquido deve ser sombreado, lacrado e armazenado em local fresco e seco. Calibre a concentração antes de usar.
(2) Calibre diretamente com um medidor de umidade. Alternativamente, pegue uma garrafa de vidro com rolha seca e pese com precisão cerca de 30mg de água redestilada. Salvo indicação em contrário, adicione 2-5ml de metanol anidro e titule com esta solução até que a solução mude de amarelo claro para marrom avermelhado. Alternativamente, use o método de titulação de parada permanente (Apêndice VII A) para indicar o ponto final; Realize outro teste em branco e calcule de acordo com a seguinte equação.
Na fórmula, F equivale ao peso de água em miligramas por 1ml de solução teste de Feuerbach;
W é o peso da água destilada pesada, mg;
A é o volume da solução teste de Fisher consumido para titulação, ml;
B é o volume da solução teste de Fisher consumido para o branco, em ml.
Pese com precisão uma quantidade apropriada da amostra de teste usando o método de determinação (aproximadamente 1-5ml da solução de teste de Fischer são consumidos). Salvo indicação em contrário, o solvente
O metanol é medido diretamente usando um analisador de umidade. Alternativamente, coloque a amostra de teste em um frasco de vidro com rolha seca, adicione 2-5ml de solvente e titule com a solução de teste de Fisher sob agitação (ou agitação) contínua até que a solução mude de amarelo claro para marrom avermelhado. Alternativamente, use o método de titulação de parada permanente (Apêndice VII A) para indicar o ponto final; Realize outro teste em branco e calcule de acordo com a seguinte equação.
Procedimentos Operacionais Padrão para Método de Determinação de Umidade Figura 2
Onde A é o volume da solução teste de Fisher consumido pela amostra teste, ml;
B é o volume da solução teste de Fisher consumido no branco, ml;
F é o peso de água equivalente a 1ml da solução teste de Fisher, mg;
W é o peso da amostra de teste, mg.
