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Princípios de determinação do analisador volumétrico de umidade e analisador de umidade coulométrica

Nov 19, 2024

Princípios de determinação do analisador volumétrico de umidade e analisador de umidade coulométrica

 

Princípio da titulação de Karl Fischer para determinação de umidade
O analisador volumétrico de umidade calcula o teor de água medindo o volume do reagente Karl Fischer consumido durante o processo de reação.


When the Karl Fischer titration method is used to determine the moisture content, it mainly relies on the electrochemical reaction: when I2+2e ó 2I - is present in the solution of the reaction cell at the same time as I2 and I -, the reaction occurs simultaneously at the positive and negative ends of the electrode, that is, I2 is reduced on one electrode and I - is oxidized on the other Eletrodo, então há uma corrente que passa entre os dois eletrodos. Se apenas eu - e não i2 estiverem presentes na solução, não haverá passagem de corrente entre os dois eletrodos. O reagente Karl Fischer contém ingredientes ativos, como piridina e iodo. Quando lançado em um tanque de reação, ele pode sofrer a seguinte reação química com água na solução de teste:


H2O + SO2 + I2 + 3C5H5N → 2C5H5N · HI + C5H5N · SO3


C5H5N · SO 3+ CH3OH → C5H5N · HSO4CH3


C5H5N · HI → C5H5N · H ++ I - A reação continua, consumindo continuamente água para gerar I -, até que o ponto final da reação de titulação e o consumo de água esteja concluído. Nesse ponto, a presença de quantidades vestigiais de reagente Karl Fischer não reagido na solução é necessária para que a presença simultânea de i2 e i - ocorra. A solução entre os dois eletrodos de platina começa a conduzir e atinge o ponto final indicado pela corrente, parando a titulação. Assim, o teor de água na solução pode ser calibrado medindo o volume (capacidade) do reagente Karl Fischer consumido.


O princípio de determinação do método Karl Fischer Coulomb (método de quantidade elétrica)
O medidor de umidade do método Coulomb calcula o teor de água medindo a quantidade de corrente que passa pelo processo de reação.


O método de quantidade elétrica é baseada na dissolução da amostra em um eletrólito contendo um solvente especial com uma certa quantidade de iodo, e a água consome iodo. No entanto, o iodo necessário não é mais titulado usando reagentes contendo iodo calibrado, mas, através do processo de eletrólise, os íons iodo na solução são oxidados em iodo no ânodo: 2i --2 e -- → i2, e os retoatos produzidos na iodo com a água. O ponto final é indicado por eletrodos de platina dupla. Pare a eletrólise quando a concentração de iodo no eletrólito retornar à concentração original. Então, de acordo com a Lei da Eletrólise de Faraday, calcule o teor de umidade da amostra a ser testado.

 

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