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Sobre a introdução das precauções para o uso do instrumento de medição de umidade, não ignore o muito importante

Oct 25, 2022

(1) Todo o sistema é fechado. Para evitar que os resultados do teste sejam afetados pelo vazamento do reagente, o circuito do líquido do reagente Karl Fischer deve ser firmemente conectado do frasco do reagente à bomba dosadora e ao tanque de reação. Outro elemento de sua falta de hermeticidade é que o reagente Karl Fischer absorve a umidade do ar do experimento durante o teste, atrasando o ponto final da titulação.


(2) A questão da amostragem precisa do instrumento de medição de umidade. É vital utilizar um amostrador de 10ul, que não só é preciso e rápido, mas também evita a aderência de gotas de água, ao calibrar o reagente Karl Fischer. Os ésteres etílicos e a utilização de reagentes de metanol apresentam inconvenientes semelhantes. Após a coleta e colocação, deve-se tomar cuidado para reduzir ao máximo o tempo de abertura do pool de respostas.


(3) Alteração da velocidade da agitação magnética. É preferível que a velocidade de agitação seja rápida o suficiente para não gerar turbulência no tanque de reação, pois o reagente de titulação é injetado localmente e não no mesmo local que o eletrodo. Isso permite uma chegada rápida ao ponto final.


(4) A opção de velocidade de titulação do dispositivo de medição de umidade deve ser ajustada primeiro para rápida e depois lenta. Ao titular, tente testar o mais rápido possível e, quando chegar perto do ponto final, tente desacelerar para melhorar o grau de medição.


(5) O reagente de Karl Fischer no sistema precisa ser drenado e depois lavado com metanol quando o experimento do medidor de umidade do dia terminar. Nunca enxágue o sistema medidor de umidade com água, pois isso dificultará a volatilização do seguinte experimento. A calibração do reagente Karl Fischer é imprecisa.


(6) Para evitar que o visor eletrônico salte ao operar e crie condições anormais, o dispositivo de medição de umidade deve ser mantido longe do forte campo magnético. O reagente de Karl Fischer e o solvente de metanol devem ser medidos usando uma bureta automática de vidro, e a própria bureta de vidro precisa estar conectada ao ambiente externo devido à relação entre a pressão de equilíbrio.


(7) Mantenha as peças o mais herméticas possível. Para maximizar o impacto da umidade do ar nos resultados do teste, o medidor de umidade manual precisa adicionar um tubo em forma de U cheio de dessecante ao topo do tubo do bulbo de sucção e à bureta de vidro. O teste de umidade deve ser evitado tanto quanto possível quando a umidade relativa do ar estiver acima de 70%.


(8) É preferível definir a velocidade de titulação da bureta em 1 gota por segundo. Se a velocidade de titulação for muito lenta, o procedimento de teste levará mais tempo e a interferência acima provavelmente resultará em um atraso ao atingir o ponto final. Se a velocidade de titulação for muito rápida, o erro de atraso será maior ao atingir o ponto inicial.


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